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全自动量热仪操作步骤及方法,苯甲酸怎样校正量热仪

                                                                      2021/06/07
 
测定方法慨述:
发热量的测定由二个独立的试验组成的,即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验(热容量标定)和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差,要求两种试验的条件尽量相近。
试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物和测量整个燃烧过程引起的温度变化。
 
恒温式热量计法
 
1.在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g~1.1g(称准到0.0002g).
燃烧时易于飞溅的试样,可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试,或先在压饼机中压饼并切成2mm~4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全,可提高充氧压力到3.2MPa,或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
 
2.取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在二个电极柱上,弯曲点火丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤);并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
当用棉线点火时,把棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火丝上(夹紧在点火丝的螺旋中),另一端搭接在试样上,根据试样点火的难易,调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样,应保持微小的距离。
往氧弹中加入10mL蒸溜水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓充和氧气,直至压力到2.8MPa~3.0MPa,充氧时间不得少于15s;如果不小心充氧压力超过3.3MPa,停止试验,放掉氧气后,重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
 
3.往内筒中加入足够的蒸溜水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的进、出气阀和电极)淹没在水面下10mm~20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。
水量用称量法测定。如用容量法,则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温,使终时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K。
 
4.把氧弹放置装干净水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出来,则表明密封性良好,便可把内筒放在外桶的绝缘架子上;若有气泡出現,则表明漏气,应查找原因,对其进行纠正,再次充氧。之后接上点火,金属电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外筒的盖子。温度计的水银球(或温度传感器)对准氧弹主体(进、出气阀和金属电极除外)的中间,温度计和搅拌器均不可接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位(使用玻璃水银温度计时),应另悬1支普通温度计,用以测定露出柱的溫度。
 
5.起动搅拌器,5min后開始记时和获取内筒溫度(t0)并立即接通电源点火,。之后记录下来外桶溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外桶溫度至少读到0.05K,内筒溫度借助于放大镜读到0.001K。获取溫度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一个水平上,以避免出现视差对读数的影响。每一次读数前,应起动振荡器振动3s~5s。
 
6.仔细观察内筒溫度(注意:点火,后20s内不可以把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内溫度急剧上升,则表明点火,顺利。点火,后140〞时获取一次内筒(t1ˊ40〞),读到0.01K便可。
 
7.临近终点时,開始按1min间隔获取内筒溫度。读温前起动振荡器,读准到0.001K。以第1个下降溫度做为终点溫度(tn)。试验主要的阶段到此结束了。
注:通常情况下热量计由点火,到终点的時间为8min~10min。对1台具体热量计,可根据工作经验恰当撑握。
 
8.停止搅拌,取出来内筒和氧弹,开起放气阀,放出燃燒废气,打開氧弹,通过观察弹筒和燃燒皿內部,如果有试样燃燒不充分的迹象或有炭黑出現,试验应作废。
量出未烧完的点火,丝的长度,以便于计算实际消耗量。
 
 
 
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