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全自动量热仪怎么标定,全自动量热仪操作方法

 

 

 全自动量热仪怎么标定,全自动量热仪操作方法

2021/6/16  17:44

    苯甲酸测试5次結果的平均值和标准差S,其相对标准差不应超过0.20%;若超过0.20%,再补做一次试验,取符合要求的5次結果的平均值(修约至1J/K)作为该仪器的热容量。若任何的5次結果的相对标准差都超过0.20%,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,再一次进行标定,舍弃已有的全部結果。

在操作新热量计前,用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验,苯甲酸片的质量一般从0.7g至1.3g,或根据被测样品可能涉及的热值范围(温升)确定苯甲酸片的质量。在2个端点处,至少分別做2次重复测定。

 

  恒温式热量计法操作方法:

 

1.在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g~1.1g(称准到0.0002g).

 

2.取一小段已知质量的点火,丝,把两头分別接在2个电极柱上,弯曲点火,丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持细小的距离(对易飞溅和易燃的煤);并注意勿使点火,丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火,不成功,甚至烧毁燃烧皿。与此同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火,时,把棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火,丝上(夹紧在点火,丝的螺旋中),另一端搭接在试样上,根据试样点火,的难易,上下调整搭接的程度。对于易飞溅的煤样,应保持细小的距离。

 

3.氧弹中添加10mL蒸溜水。小心锁紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火,丝的位置因受震动而改变,往氧弹中缓缓的充和氧气,直至压力到2.8MPa~3.0MPa,充氧时间不得少于15s;如果不慎充氧压力超过3.3MPa,停止试验,放掉氧气后,再一次充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。

 

4.内筒中添加足够的蒸溜水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的进、出气阀和电极)淹没在水面下10mm~20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。外桶溫度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K。

 

5.把氧弹放进装干净水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,就可以把内筒放在外桶的绝缘架上;若有气泡出現,则表明漏气,应查找原因,进行纠正,再一次充氧。

 

6.启动搅拌器,5min后開始记时和读取内筒溫度(t0)并立即通电点火,。之后记下外桶溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外桶溫度至少读到0.05K,内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,以避免视差对读数的影响。每次读数前,应开动振荡器振动3s~5s。 观察内筒温度(注意:点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内温度急剧上升,则表明点火成功。点火后140〞时读取一次内筒(t1ˊ40〞),读到0.01K即可。

 

7.接近终点时,开始按1min间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器,读准到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主要阶段至此结束。

注:一般热量计由点火到终点的时间为8min~10min。对一台具体热量计,可根据经验恰当掌握。

 

8.停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。

 

量出未烧完的点火丝长度,以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀,燃烧皿内外和燃烧残渣。

 


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